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发布时间:2019-10-09 18:56

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  仪 器 分 析INSTRUMENTAL ANALYSIS  一、▲●…△分析化学的发展 二、仪器分析的内容与分类 三、仪器分析的特点和应用原则 四、标示仪器分析方法的几个参数 一、分析化学的发展分析化学是一门一、分析化学的发展分析化学是一门 信息科学,它的基本目的是研究如何获取有关物质系统化学成分与化学结构方面定性、定量的相关信息,它对化学科学发展的贡献极大,甚至被有些人称为,它的基本目的是研究如何获取有关物质系统化学成分与化学结构方面定性、定量的相关信息,它对化学科学发展的贡献极大,甚至被有些人称为 “现代化学之父”。分析化学的发展历史上已出现过三次巨大变革:。分析化学的发展历史上已出现过三次巨大变革:1、19世纪末20世纪初:由“技艺”上升到科学理论,1、19世纪末20世纪初:由“技艺”上升到科学理论, 标志工具是:天平的使用。 2、20世纪四十年代 20世纪八十年代:由“分析技术科学”上升到“化学信息科学”。标志工具是:大量电子分析仪器、仪表的使用。标志工具是:大量电子分析仪器、仪表的使用。3、20世纪八十年代 21世纪初:由“化学信息科学”上升到“系统信息科学”。标志工具是:微型计算机控制的现代智能型分析仪器的大量使用。标志工具是:微型计算机控制的现代智能型分析仪器的大量使用。  计算机与分析仪器的结合,出现了分析仪器的智能化,加快了数据处理的速度。它使许多以往难以完成的任务,如实验室的自动化,图谱的快速检索,复杂的数学统计可轻而易举地完成。信息时代的到来,给仪器分析带来了新的发展。信息科学主要是信息的采集和处理。信息的采集和变换主要依赖于各类的传感器。这又带动仪器分析中传感器的发展,出现了光导纤维的化学传感器和各种生物传感器。  联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等)的结合。 1.气相色谱质谱法(GC-MS) 2.气相色谱质谱法质谱法(GC-MS-MS) 3.气相色谱原子发射光谱法(GC-AED) 4.液相色谱质谱法(LC-MS) 现代分析化学是一门崭新而年轻的学科,它属于与数学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科学交叉发展的新学科。现代分析化学是一门崭新而年轻的学科,它属于与数学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科学交叉发展的新学科。  二、仪器分析的内容与分类 析 化学分析 C C hemical Analysis 分析化学{ 析 仪器分析 Instrument al Analysis 仪器分析(instrumental analysis): 用 精密分析仪器 测量物质的某些物理或物理化学性质物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,又称为物理和物理化学分析法。以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,又称为物理和物理化学分析法。 ● ● 电磁波谱和光谱紫外线X- - 射线红外线微波无线电波伽玛射线射线红外线微波无线电波伽玛射线红 橙 黄 绿 绿 青 蓝 紫400nm 760nm可 见 光可见光10 -3 nm 10 3 m 光的性质与物质的颜色 分光光度法是根据 物质的吸收光谱 和光的吸收定律光的吸收定律 ,对物质进行 定量、定性分析的一种仪器分析方法。根据测定时所选用的光源的一种仪器分析方法。根据测定时所选用的光源紫外分光光度法可见分光光度法红外分光光度法 红外光谱仪红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、★◇▽▼•化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对,就可以迅速判定未知化合物的成份。红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、◆●△▼●物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对,就可以迅速判定未知化合物的成份。 朗伯-比尔定律:当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时,溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比,即比尔定律:当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时,溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比,即A= cl式中比例常数与吸光物质的本性,入射光波长及温度等因素有关。与吸光物质的本性,入射光波长及温度等因素有关。 C 为吸光物质浓度,为吸光物质浓度, l 为透光液层厚度。朗伯为透光液层厚度。朗伯- 比尔定律是紫外-可见分光光度法的理论基础。可见分光光度法的理论基础。 ● ● 分光光度计的构成0.575光源 单色器样品吸收池检测器 指示器 光源 单色器样品吸收池检测器 指示器 SP-3420A气相色谱常用仪器分析方法概论  高效液相的工作原理: 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相,压入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 适用范围 高效液相色谱法是一种分离分析方法,适用于挥发性低、热稳定性差、分子量大的高分子化合物以及离子型化合物等的定性、定量分析。中国药典主要用于药品的含量测定、有关物质检查、杂质限度检查和鉴别等。 仪器: 高效液相色谱仪主要由输液泵系统、进样器系统、色谱柱、检测器、记录器、显示器及数据处理机(或兼有组分收集系统)等组成。 原子吸收分光光度计 X射线荧光仪 UV-vis光谱仪 全谱直读发射光谱仪(美) 日立F-4500荧光光谱仪 荧光光谱仪LS-50B ICP质谱仪(电感耦合等离子体质谱仪)  三、仪器分析的特点和应用原则 仪器分析的主要优点如下: 1、 灵敏度极高; 2 、▲★-● 选择性好,适于复杂组分试样的 分析; 3 、 分析迅速,适于批量试样的分析; 4 、 适于微量、超痕量组分的测定; 5、 能进行无损分析; 5 、 组合能力和适应性强,能在线 、 数据的采集和处理易于自动化和智 能化。 常量分析、半微量、微量和超微量分析 方 法 试样质量/mg 试液体积/mL 常量分析 100 10 半微量分析 10~100 1~10 微量分析 0.1~10 0.1~1 超微量分析 0.1 0.01 ●灵敏度高,检出限量可降低Higher sensitivity, detection limit down to lower level 如样品用量由化学分析的如样品用量由化学分析的mL 、mg 级降低到仪器分析的 g 、 L级,甚至更低。适合于微量(级,甚至更低。适合于微量(micro-) 、痕量(trace)和超痕量和超痕量(ultratrace) 成分的测定。● 选择性好Higher selectivity 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,口▲=○▼相互间不产生干扰。● 相对误差小Poorer relative error 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差略大(约化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差略大(约1~ 5%),多数不适用于常量和高含量成分分析。),多数不适用于常量和高含量成分分析。  四、标示仪器分析方法的几个参数 1、准确度( Accuracy) : 指测量结果与被测量真值之间一致的程度,是用来同时表示测量结果中系统误差和随机误差大小的程度 。 绝对误差和相对误差 2、精密度( Precision) : 是指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度 标准偏差和相对标准偏差 二者之间的关系是: 1、准确度高,则精密度就一定高 2、精密度高,准确度却不一定高 3、精密度是保证准确度的前提 3、检测限(Detection Limit):指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量信噪比4、线性(Linearity):指量与量之间按比例、成直线的关系,在数学上可以理解为一阶导数为常数的函数线、线性范围( linear Range )利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果,而且成线性的供试物浓度的变化范围,其最大量与最小量之间的间隔,可用mg/L ~ mg/L、 ug/ml ~ ug/ml等表示。检测区间(数量级个数) 仪器分析是利用各种学科的基本原理,采用电学、光学、精密仪器制造、真空、计算机等先进技术探知物质化学特性的分析方法。因此仪器分析是体现学科交叉、科学与技术高度结合的一个综合性极强的科技分支。 仪器分析的发展极为迅速,应用前景极为广阔。

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  化 学 复 实 习 验 1 2 一、常用仪器的使用 3 常用仪器(指出其名称) 4 研钵 泥三角 铁架台 5 一、常用仪器的使用 (一)请列出你学过的可加热的仪器 试管、烧杯、锥形瓶、平底烧瓶、 圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、蒸发皿、坩 埚、燃烧匙等。 6 (1)可直接加热的仪器: 试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙。 (可概括为:陶瓷、金属材质及受热面积小 的玻璃仪器。) (2)需垫石棉网加热的仪器: 烧杯、烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶。 (可概括为:受热面积较大的玻璃仪器。) 7 (3)加热仪器的附件: 试管夹、铁夹、铁圈、铁架台、 坩埚钳、泥三角、三脚架、石棉网、 酒精灯。 8 巩固练习 1 、下列仪器加热时需垫石棉网 的是( B ) A.试管 B.蒸馏烧瓶 C.蒸发皿 D.坩埚 9 2、给50mL某液体加热的操作中,以 下仪器必须用到的是( D ) ①试管 ②烧杯 ③酒精灯 ④试管 夹 ⑤石棉网 ⑥铁架台 ⑦泥三角 ⑧坩埚 ⑨铁三脚架 A、②③⑤⑧ B. ③⑥⑦⑧ C. ①③④⑥ D. ②③⑤⑨ 做钠的燃烧实验必须用到什么仪器? 酒精灯、坩埚、铁三脚架、泥三角 10 (二)计量仪器 量筒、滴定管、容量瓶、 托盘天平 、温度计、 11 计量仪器 中: 仅有一条刻度线的有: 容量瓶 精确度 有“0”刻度的有: 滴定管、托盘天平 、温度计 托盘天平:0.1g 起始读数在上的有: 滴定管 温度计:0.1 ℃ 量筒:0.1ml 起始读数在下的有: 量筒、温度计 滴定管:0.01ml 标有使用温度的有: 量筒、滴定管、容量瓶 属精确计量仪器的有: 滴定管、容量瓶 属粗量仪器的有: 量筒、托盘天平 、温度计 12 [ 练习 ] 下列实验操作能达到测量要求的 是( A ) A.用托盘天平称量25.2g氯化钠 B. 用10mL量筒量取7.50mL稀硫酸 C、用100mL容量瓶配制 200mL0.2mol/L 碳酸钠溶液 D. 用广泛pH试纸测得溶液的pH为4.2 13 使用量筒、滴定管、容量 瓶时,因俯视或仰视对读数造 成的误差分别是什么? 14 使用前需检漏的仪器有哪些,如何检漏? 容量瓶、分液漏斗、滴定管。 容量瓶 向容量瓶中加入蒸馏水,塞好玻璃塞,一手持瓶, 一手顶住瓶塞,然后将容量瓶倒置,观察瓶塞处是否 漏水;将瓶塞旋转1800,再用同样的方法检查。 分液漏斗 关闭活塞,往分液漏斗加入蒸馏水,塞好玻璃塞, 静置,观察活塞两端是否漏水。然后将分液漏斗倒置, 观察玻璃塞处是否漏水;将活塞及玻璃塞旋转1800, 再用同样的方法检查。 15 滴定管(酸式) 关闭酸式滴定管的活塞,往滴定管加水后将其 置于滴定管架上,静置。观察管口及活塞两端是否 漏水;将活塞旋转1800,再检查是否漏水。 16 托盘天平的砝码与物品互换位置 后,是否一定影响称量结果? 不一定。只有使用了游码才会 有影响。 17 [练习]某同学错将样品和砝码在天平 盘上的位置颠倒,平衡时称得固体 样品质量为4.5克,(1克以下使用 游码),则样品实际质量为( A ) A.3.5g C.5.0g B.4.0 D.5.5g 18 温度计在实验中的使用 A BC D E A 、实验室制乙烯 ;B、分离苯和硝基苯的混合物;C、 石油分馏实验;D、测定硝酸钾的溶解度;E、苯制备硝 基苯 19 不同实验中温度计的位置: 1、测量反应混合物的温度,温度计应插入反应混合物中。 ①中和热的测定 ②实验室制乙烯 2、测量蒸气的温度,温度计应置于蒸馏烧瓶的支管口 ①自来水的蒸馏 ②石油的蒸馏 3、水浴加热时,温度计应插入水浴中 ①温度对反应速率的影响 ③酯、蔗糖、麦芽糖的水解 ②硝基苯的制备 20 (三)盛放物质的仪器 集气瓶(收集气体) 滴瓶、细口瓶、(装液体试剂) 广口瓶(装固体试剂) 21 (四)加液、分离提纯物质的仪器 1、漏斗 用于加液或过滤(固液分离)。 2、长颈漏斗 用于加液。用作制气装置时要液封, 以防气体从其下端管口逸出。 3、分液漏斗: 球形分液漏斗用于分次加液;梨形 分液漏斗用于分离两种互不相溶的液体。 22 (五)干燥仪器 1、干燥管(球形和U形) 2、干燥器 3、洗气瓶 23 (六)其它仪器 启普发生器、胶头滴管、 表面皿、冷凝管、研钵。 冷凝管 24 一种仪器多种用途 1)量筒 用上述装置测量气体的体积时,应如何读数? 上下移动量筒,使量筒内的液面与集气瓶内的液面相平。 25 2)集气瓶或广口瓶 a b 集气 洗气 安全瓶 气体混合 26 练习: 内容物 未装 干燥剂 气体进出方向 作用 收集比空气重的气体 长入短出 短入长出 收集比空气轻的气体 长入短出 长入短出 短入长出 干燥气体 洗气 排水法集气并量气 吸收剂 装满水 思考:用右图装置可收集下列气体。(用仪器A、 B和胶管组成装置收集气体。①仪器A已经气密性检查; ②除水外不能选用其他试剂)。 O2, NO, H2, CO , N2, SO2 1、其中只需选用A则可收集的有 O2, H2, SO2 集 收集 b进入。 ;收 H2 时,气体由a进入; O2, SO2 时,气体由 CO , N2。 2、需选用A和B才可收集的有NO, 简述操作过程: 在A中加满水,盖紧瓶塞,用胶管连接b和c 接口,由a导入气体,水通过b和c排入B中,从 而收得气体。 3)干燥管 ①可以干燥(净化)气体 ②连接在装置的末端,可用来吸收空气中的 CO2和水蒸气,防止空气中的CO2和水蒸气侵入 反应体系造成误差。 ③可以代替尾气吸收装置中的倒置漏斗以防止 倒吸 ④可以组装简易启普发生器。 29 多种装置一种用途 (1)防止倒吸装置 ①切断装置: 切断密闭装置系统是防止 倒吸现象产生的措施之一。 ②设计源头的化解装置(如下三种): 30 ③设置蓄液装置(安全瓶) 31 又如下图装置都可作尾气吸收中的防倒 吸处理。 32 (2)防堵塞的安全装置 33 压力平衡式 防倒吸装置: 如:实验室中可以用下图所示装置制备 1,2- 二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶 a 中 装有乙醇和浓硫酸的混合液 ,试管d中装有 液溴(表面覆盖少量水)。 安全瓶b可以防止倒吸, 并可以检查实验进行时 试管d是否发生堵塞。 发生堵塞时瓶b中水面会下降, 玻璃管中的水柱 会上升, 甚至溢出。 34 二.玻璃仪器的洗涤 清洗仪器时,首先搞清楚污物是什么,然后选用合 适的清洗试剂溶解污物或使污物转化成可溶性的物质 1.洗净标准 内壁附着均匀的水膜,既不成滴也不成股流下 2.洗涤方法 可溶性污物使用毛刷,用水或去污粉洗涤 3.特殊污物的洗涤 35 待洗涤仪器 盛放过石灰水的 试剂瓶 带油污的试管 污物 洗涤方法 原理 CaCO3 油污 盐酸 热碱液 酒精 浓盐酸,加热 盐酸 稀硝酸 两者反应,生成可溶 性的CaCl2 油脂在碱性条件下 水解 I2易溶于酒精 两者反应,生成可溶 性的MnCl2 两者反应,生成可溶 性的FeCl3 两者反应,生成可溶 性的AgNO3 36 做过碘升华实验 的试管 做过KMnO4分解 实验的试管 长期盛放FeCl3 溶液的试剂瓶 做过银镜反应实 验的试管 I2 MnO2 Fe(OH)3 Ag 三.化学试剂的保存 试剂性质 试剂 保存方法 浸于煤油中 密封保存 保存在冷水中 与空气中的氧气或水反 K、Ca、Na 应 易吸收空气中的CO2或 水 在空气中自燃 NaOH、Na2O2、 Na2SiO3、漂白粉 白磷 易挥发或升华 液溴 浓盐酸、酒精 液面“水封” 密封于阴冷处保存 保存在塑料瓶 保存在棕色瓶 能与玻璃中的SiO2反应 氢氟酸 见光易分解 HNO3、AgNO3 氯水 37 四.实验操作要项 1.检查装置的气密性 (1)微热法(利用密封体系中气体的热胀冷缩原理) (2)液封法(利用密封体系中气体压强原理) 2.可燃性气体的验纯 用拇指堵住装满气体的试管口,移到火焰附近,松 开拇指点燃,如果发出尖锐的爆鸣声,说明气体不纯 3.闻气体的方法 打开集气瓶的盖子,用手在其上方轻轻扇动,让 极少量的气体飘进鼻孔 38 4.浓硫酸的稀释 将浓硫酸沿器壁慢慢地注入到水中,并用玻璃棒 不断搅拌 5、试纸的使用 湿润: 红色或蓝色的石蕊试纸、 淀粉KI试纸、 品红试纸 不能湿润: pH试纸 39 五.实验安全和事故处理 1、常见化学品的安全标识 2、实验安全和事故的处理 意外事故 酸(或碱)洒在桌子上 浓硫酸沾在皮肤上 酸(或碱)溅进眼睛 误食重金属盐 酒精洒在桌子上燃烧 金属钠着火 处理方法 用布抹去,并用大量的水冲洗 先用大量的水冲洗,再用饱和碳酸氢 钠溶液洗,最后再用水冲洗 用大量的水冲洗,边洗边眨眼 服用鸡蛋清或牛奶 用湿布扑灭 用沙子扑灭 40

  多项输入/输出功能:Gasmaster可以连接各种探测器,同时提供模拟、继电器和Modbus输出。上行、下行,两路完全隔离的485接口,误码率极低,且采用防雷、防浪涌、防短路设计能满足严酷的工业现场环境。可通过上行接口与DCS\PLC\PC等连接,方便扩展

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